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化工原理实验板式精馏

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化工原理实验板式精馏-文档模板XX大学实验报告,姓名实验日期3月31日房间14教北313班级化学11801,序号21周次五星期三（下午、晚上）指导教师成绩,yₙ₋₁,xₙ₋₁,xₙ,xₙ₊₁,yₙ,yₙ₊₁,图1塔板气液流向示意图,一、实验目的与任务ⅰ.熟悉精馏工艺流程，了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。ⅱ.观察塔板上气液接触状况，学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响ⅲ.学习测定精馏塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响，掌握测定塔内溶液浓度的实验方法。ⅳ.学会测定部分回流时理论板数，全塔效率。ⅴ.测定全塔的浓度（或温度）分布。ⅵ.测定塔釜再沸器的沸腾传热系数。二、基本原理（1）全塔效率ET全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即式中X——完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；G——完成一定分离任务所需的实际板数，本装置。全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论板数NT，可由已知的双组分物性平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜液的组成，回流比R和进料热状况q等，用图解法求得。（2）单板效率EM单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，指的是气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论版前后的组成变化值之比。按气相组成变化表示的单板效率为按液相组成变化表示单板效率为式中：yn、yn+1——离开第n、n+1块塔板的气相平均组成，摩尔分数；xn-1、xn——离开第n―1、n块塔板的液相平均组成，摩尔分数；yn*——与xn成平衡的气相组成，摩尔分数；xn*——与yn成平衡的气相组成，摩尔分数。（3）测定塔釜再沸器的沸腾传热系数若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，从而可以得到沸腾传热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知：式中：Q——加热量，kW；a——沸腾传热系数，kW/m2·KA——传热面积，m2；△tm——加热器表面与温度主体温度之差，℃。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主要温度为tw，则上式可改写为：由于塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量为：式中：U——电加热器的加热电压，V；R——电热器的电阻，Ω。（4）图解法求理论塔板数图解法又称麦卡勃—蒂列（McCabe-Thiele）法，简称M-T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是逐板计算法过程在y-x图上直观的表现出来。精馏段的操作线方程为：式中yn+1——精馏段第n+1块板上升的蒸汽组成，摩尔分数；xn——精馏段第n块板下流的液体的组成，摩尔分数；xD——塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R——泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为：式中：ym+1——提馏段第m+1块板上升的蒸汽组成，摩尔分数；Xm——提馏段第m块板下流的液体的组成，摩尔分数；xW——塔底釜液的液体组成，摩尔分数；L′　——提馏段内下流的液体量，kmol/s；W——釜液流量，kmol/s。加料线（q线）方程可表示为：其中式中：q——进料热状况参数；rF——进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；ts——进料液的泡点温度，℃；tF　——进料液温度，℃；cpF——进料液在平均温度（ts-tF）/2下的定压比热容，kJ/(kmol℃)；xF——进料液组成，摩尔分数。回流比R的确定：式中：L——回流流量，kmol/s；D——馏出流量，kmol/s。该式只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷凝回流。如图2所示，从全凝器出来的温度为tR，流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外的回流量。第一块板作物料、热量衡算：对上式整理、化简后，近似可得：即实际回流比：式中：V1、V2——离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；L1——塔内实际液流量，kmol/s；IV1、IV2、IL1、IL——指对应下的焓值，kJ/kmol；r　——回流液组成下的气化潜热，kJ/kmol；Cp——回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol；（5）全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图3所示，根据塔顶、塔釜液的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得理论塔板数。图3全回流时理论塔板数（6）部分回流操作部分回流操作时，图解法的主要步骤为：ⅰ.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；ⅱ.在x轴上定出三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线与点a、f、b；ⅲ.在y轴上定出的点c，连a、c作出精馏段操作线；ⅳ.由进料热状况求出q线对斜率，过点f作出q线交精馏段操作线于点dⅴ.连接d、b作出提馏操作线；ⅵ.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；ⅶ.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论塔板数（包括再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。三、实验装置与流程本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。（1）装置流程精馏操作装置及控制流程见图4.（2）实验流程本实验料液为乙醇-正丙醇溶液，从原料液罐用泵打入缓冲罐，由缓冲罐经泵打入塔内，釜内液体由加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体热质传递后，进入塔顶盘管式换热器壳程，管层走冷却水，再从回流比分配器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入原料液罐贮罐。在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。（3）装置参数装置设备及控制参数如表1所示。表1装置设备及控制参数装置参数序号名称规格参数备注1精馏塔塔径Φ57×3.5mm筛板塔，塔身有一节玻璃视盅，第1～6块塔板设液相取样口2实际塔板数，块83板间距，mm804塔板液流型式单流型5进料板位置从上向下3、5块板之间进料槽数量26溢流装置溢流管型式圆形　7溢流管截面积/mm278.5　8堰高/mm12　9底隙高度/mm6　10板上开孔孔径/mm1.5　11孔数/个43正三角形排列12孔间距/mm6　13塔釜Φ108mm×4mm×400mm电加热器1.5kW，电阻：32Ω；控温电加热器200W，电阻：242Ω含液位计、测压口、取样口14塔顶冷凝器蛇形管式A=0.06m2管外走蒸汽，管内走冷却水15进料泵EC-101-50A扬程：2m，流量：1.0L/min　16原料泵磁力驱动泵10CQ-3流量：19L/min，扬程：3m，功率：0.025kW，转数2800r/min上海凯达自动化给水设备有限公司17转子流量计LZB-310～100ml/min进料流量18原料液罐Φ0.25m×0.30m　不锈钢19缓冲罐Φ0.15m×0.45m　不锈钢控制参数序号名称传感元件显示仪表备注TI01～06塔板温度Pt100AI—708ES　TI07进料温度Pt100AI—708ES　TI08塔釜温度Pt100AI—708ES　TIC09伴热温度控制Pt100AI—708EGS　TIC10加热器壁面温度控制K型热电偶AI—708EGLS　ΔPI11全塔压降压阻式压力传感器AI—708ES　UI12加热电压　AI—708ES　RI13回流比电磁线圈回流比控制器　（4）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且混合物的质量分率与折光率有良好的线性关系，故可通过阿贝折射仪分析料液的折光率，从而得到浓度。这种方法的特点是方便快捷，操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度的分析。混合料液的折光率与质量分率（以乙醇计）的关系如下：25℃30℃40℃式中m——料液的质量分数；nD——料液的折光率。四、实验步骤与注意事项本实验的主要操作步骤如下。（1）实验前准备工作将阿贝折射仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度(30℃)，并记下这个温度。配制20％～25％（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇的料液加入釜中，启动进料泵，向塔中供料至塔釜容积的2/3处。（2）测定全回流情况下的单板效率及全塔效率向塔顶冷凝器通入冷却水，接通塔釜电加热器电源，设定加热功率进行加热。当塔釜中液体开始沸腾时，注意塔釜内气液接触状况，当塔顶有液体回流后，适当调整加热功率，使塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5min后，在塔顶、塔釜及相邻两块板上分别取样，用阿贝折射仪测量样品浓度。测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。（3）部分回流待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在30～50mL/min，回流比为3～5，塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量）。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水的控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。（4）测定塔釜再沸器的沸腾传热系数调整塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8～10组数据；（5）取样与分析进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出；塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓慢抽出，取左右，各个样品尽可能同时取样。将样品用阿贝折射仪测量分析。（6）注意事项ⅰ.塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险发生。ⅱ.料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。ⅲ．实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜冷却器的供水，切断电源，清理现场。ⅳ.使用阿贝折射仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度——折光率关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光率时，一定要同时记录其测量温度。五、实验数据记录与处理序号第一块板第二块板折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数x4折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数x511.36590.7722150.81556230.8477353511.36590.7722150.8477350.87583686121.36490.8144090.85127331.36490.8144090.87931731.36420.8439450.87583691.36420.8439450.900052序号第三块板第四块板折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数x4折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数x511.36590.7722150.8688550.8920182641.36590.7722150.8827910.89661335221.36490.8144090.8862571.36490.8144090.89661331.36420.8439450.9205351.36420.8439450.910324序号第五块板折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数x411.36590.7722150.89661340.91032425821.36490.8144090.920534931.36420.8439450.9137347序号塔顶组成塔釜组成折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数xd折射率n0质量分数m摩尔分数x平均摩尔分数xw11.36310.8903590.91373470.9159945331.36310.4747808360.4747808360.48333650221.36320.8861390.91032431.36320.4616808150.46168081531.36280.9030170.92392471.36280.5135478550.513547855以第四块板的第一组数据计算为例：（1）质量分率折光率，根据公式：，则又因，故（2）全回流逐板计算全回流操作线方程：；平衡线，则解之得：，则解之得：依照同样方法，轮流用操作线和平衡线方程进行计算，直至为止可得最终塔板数块。（3）板效率a.全塔效率ETb.单板效率EM若，即计算第五块板的效率，，则按液相组成变化表示的单板效率为（4）图解法求理论塔板数由图可得理论塔板数为4。六、思考题ⅰ.在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？答：若回流温度降低（升高），则会使塔内实际流量将大于（小于）塔外回流量，同时使冷凝负荷和再沸器负荷增加（降低），能耗也就提高（降低），但这会使产品的质量提高（降低）。因此使实际操作变得不稳定，不方便特别是传热量的控制，另外也会使产品的质量不稳定，得不到保障。ⅱ.若测得单板效率超过100%作何解释？答：在进行精馏操作时,在塔板上由于液体流径长,造成塔板上有明显的浓度差异,使气体分布不均匀而可能使塔板的单板效率超过100%。ⅲ.塔釜加热对精馏的操作参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热会对塔内的物料相平衡、气体流率、冷凝负荷、回流量及提馏、精馏段操作线等都有影响；体验服加热量主要消耗在液体的汽化上；与回流量有关系，在回流比不变的情况下，加热量增加，使气体流率增大，回流量也就增加。ⅳ.什么叫灵敏板？受哪些因素影响？答：一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（如回流比、进料组成发生波动等），全塔各板的组成发生变动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。因此，有可能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏出液的变化。在一定总压下，塔顶温度是馏出液组成的直接反映。但在高纯度分离时，在塔顶（或塔底）相当高的一个塔段中温度变化极小，典型的温度分布曲线如图所示。这样，当塔顶温度有了可觉察的变化，馏出液组成的波动早已超出允许的范围。以乙苯-苯乙烯在8kPa下减压精馏为例，当塔顶馏出液中含乙苯由99.9%降至90%时，泡点变化仅为0.7℃。可见高纯度分离时一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出液的质量。仔细分析操作条件变动前后温度分别的变化，即可发现在精馏段或提馏段的某些塔板上，温度变化量最为显著。或者说，这些塔板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故将这些塔板称之为灵敏板。将感温元件安置在灵敏板上可以较早觉察精馏操作所受到的干扰；而且灵敏板比较靠近进料口，可在塔顶馏出液组成尚未产生变化之前先感受到进料参数的变动并即使采取调节手段，以稳定馏出液的组成。ⅴ.当回流比R＜Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：当回流比R＜Rmin时，为了达到指定的分离任务，所需的理论塔板数将无穷大，因此无法进行操作；最优回流比需通过总共费用为最小的经济核算决定（运行费用和操作费用），在数据缺乏时，通常Ropt为Rmin的1.1～2倍。ⅵ.进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？答：冷液进料会使塔内的实际流量大于塔外回流量，同时使冷凝负荷和再沸器负荷增加，但产品的质量会得到提高；由进料热状况得到q线方程，再联立精馏段操作线和塔釜组成从而得到提馏段操作线，然后在平衡线与精馏段操作线之间画梯级，当梯级跨过q线与精馏段操作线的交点时，再在平衡线与提馏段操作线之间画梯级，直至越过塔釜组成，其中梯级跨过q线与精馏段操作线的交点的那个梯级即塔板就是加料板。ⅶ.板效率受哪些因素影响？答：塔板效率受塔板结构、物系性质、操作状况等因素影响。ⅷ精馏塔的常压操作是怎样实现的？如果要改为加压或减压操作又怎样实现？答：在塔顶冷凝器后续管路中有个支管直接通大气，叫放空口。放空口打开就能进行常压操作。放空口关闭才能进行减压操作或加压操作。减压用真空泵，加压是通过加热釜底混合液的方式，也就是说再沸器就可以实现常规加压。ⅸ.为什么要控制塔釜液面？它与物料、热量和相平衡有什么关系？答：如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。塔釜液面维持衡定，说明物料守恒，因为进料量等于塔顶和塔釜的采出量之和。塔釜液面维持恒定时，塔釜加热产生的上升蒸汽量保持不变。由于物料守恒，所以塔釜液面维持恒定时，气液相平衡关系保持不变。ⅹ.若欲实现计算机在线测控，应如何选用传感器及仪表？答：选择合适的测量传感器，温度计，用电脑控制流量调节阀，并自动记录不同流量条件下的压强差以及相应测温点的温度，经过计算即可得到实验结果。,实验名称:板式精馏塔性能测定,图2塔顶回流示意图,D,L,V₁,L₂,V₂,V₁,2,1
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